3、啟動(dòng)預(yù)先為原子吸收熱電石墨管設(shè)計(jì)的空燒程序,對(duì)石墨管進(jìn)行空燒,使石墨管空燒的吸收值接近一個(gè)很小的吸收值或?yàn)榱恪?/div>
4、調(diào)整自動(dòng)進(jìn)樣器毛細(xì)管插入石墨管的深度。懸空液滴下端剛好接觸石墨管內(nèi)壁,液滴上端也脫離注入毛細(xì)管,以上述為準(zhǔn)。
5、石墨爐的保護(hù)氣體應(yīng)為高純度(≥99.99%)的氬氣,而不是氮?dú)?。由于氮降低了大多?shù)金屬元素的吸收值,并且在高溫下與石墨管的碳對(duì)CN分子具有天然毒性,因此會(huì)發(fā)生嚴(yán)重的分子發(fā)射和背景吸收。同時(shí),石墨管的使用壽命比氬氣短。
6、使用新一批石墨管進(jìn)行測(cè)量時(shí),必須先對(duì)被測(cè)元素進(jìn)行干燥溫度和時(shí)間、灰化溫度和時(shí)間、霧化溫度和時(shí)間的選擇試驗(yàn),以獲得溫度和待測(cè)元素的時(shí)間。每批石墨管的電阻會(huì)有所不同。
7、分析人員切記,待測(cè)樣品溶液不能含有高氯酸、硫酸等強(qiáng)氧化性介質(zhì),否則會(huì)迅速而嚴(yán)重地?fù)p壞石墨管。尤其是用氫氟酸分解樣品,然后用高氯酸沖到氫氟酸的操作中。高氯酸必須清理干凈,否則標(biāo)準(zhǔn)曲線將開(kāi)始很好地測(cè)量。測(cè)量樣品溶液時(shí),很快就會(huì)有很大的吸收值差異,不能使用測(cè)試數(shù)據(jù)。再次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),數(shù)據(jù)會(huì)變差。
8、石墨爐測(cè)量元素時(shí),吸收值以峰面積而不是峰高的形式測(cè)量,誤差小。使用峰高測(cè)量時(shí),影響因素太多,會(huì)帶來(lái)較大的誤差。
9、測(cè)定時(shí),熱電石墨管的內(nèi)外氣路在干燥、灰化、除渣階段必須用氬氣保護(hù);霧化時(shí)內(nèi)部氣路停止,加熱時(shí)間一般為2-3秒;在中高溫霧化元件的測(cè)定中,采用zui大功率加熱,低溫霧化元件加熱1秒或0.X秒。